Від мінералу до металу: ефективні методи елементного аналізу від Analytik Jena

В контексті нещодавніх домовленостей між Україною та США щодо розробки корисних копалин, зокрема рідкісноземельних мінералів, питання пошуку потрібної руди, аналізу її якості та перспективності, а також дослідження всіх етапів переробки аж до отримання високочистого рідкоземельного металу є досить актуальним. 

Рідкоземельні метали є незамінними для сучасних технологій та повсякденного життя. В основному їх потрібно добувати з мінералів за допомогою складних процесів, і вони повинні відповідати найвищим вимогам до чистоти.

У сфері гірничодобувної та металургійної промисловості (ГМП) існують різні вимоги до аналізу елементного складу. Під час початкової розвідки та оцінки потенційних місць видобутку зазвичай необхідно визначити вміст основних елементів у сировині. На пізніших етапах процесу — наприклад, під час виробництва високочистих металів та сплавів — більшу роль відіграють слідові та ультра-слідові елементи, особливо у таких сферах, як контроль якості. Залежно від конкретного завдання та аналітичних викликів німецький виробник Analytik Jena GmbH+Co. KG пропонує різні рішення, які і будуть розглянуті у цій статті.

Аналіз металів, мінералів та руд

Видобуток чистого металу вимагає технічно складних процесів. 

На початковому етапі для створення детальних специфікацій необхідно проаналізувати значну кількість сировини. Це означає, що необхідно визначити вміст і концентрацію основних елементів. Для цих завдань часто використовують ААС (атомно-абсорбційну спектрометрію) з полум’яним атомізатором. Такий спектрометр для аналізу металів є недорогим, як по вартості так і у подальшій експлуатації, приладом, що може визначати досить низькі концентрації (на рівні від мг/кг до %).

Найкращим представником даного типу приладів є атомно-абсорбційний спектрометр Analytik Jena contrAA 800 F.

Завдяки використанню в конструкції атомно-абсорбційного спектрометра Analytik Jena contrAA 800 F ксенонової лампи суцільного спектра випромінювання, прилад поєднує переваги методу атомної абсорбції та методу оптико-емісійної спектрометрії з індуктивно-зв’язаною плазмою:

• Мультиелементний аналіз. Одне універсальне джерело світла дозволяє визначати всі елементи (понад 67 елементів) в зразку за більш короткий ніж в звичайних ААС час, без необхідності використання стандартних ламп з порожнистим катодом;
• Висока надійність. Прилад виробляється безпосередньо в Німеччині. Даний спектрометр відрізняється високою надійністю та збільшеним терміном експлуатації. Виробник дає гарантію 10 років на оптичні компоненти!
• Простота в роботі. Юстирування ламп на атомно-абсорбційному спектрометрі не потрібно. Короткодугова ксенонова лампа служить багато років і не вимагає частої заміни;
• Низька витрата аргону. На відміну від методу ІЗП-ОЕС в запропонованому приладі не потрібно витрачати аргон на створення індуктивно-зв’язаної плазми, що значно скорочує ваші витрати на аналіз. Оскільки для визначення всіх елементів достатньо тільки однієї лампи, витрати на її експлуатацію також нижче, ніж при використанні набору ламп з порожнистим катодом;
• Висока чутливість. Завдяки використанню CCD детектора, ксенонової лампи високої інтенсивності та оптики високого розділення чутливість приладу значно вище у порівнянні зі звичайними ААС.

На пізніших етапах процесу виникають різні аналітичні виклики. Слідові та ультраслідові елементи можуть значно впливати на якість високочистих металів або сплавів. Однак виявлення цих слідів та ультраслідів вимагає використання вже інших інструментів. Більш результативними в цьому випадку будуть мас-спектрометри з індуктивно-зв’язаною плазмою (ІЗП-МС). Дані прилади дозволяють досліджувати вміст елементів від нанограмів на кілограм до міліграмів на кілограм.

Найточнішими та найекономічнішими приладами серед існуючих одноквадрупольних ІЗП-МС на сьогодні є прилади серії PlasmaQuant MS. Найкращим представником серії є модель PlasmaQuant MS Elite.

Даний прилад може визначати понад 70 елементів періодичної системи хімічних елементів та має такі переваги:

• Економічність. Завдяки використанню технології еко-плазми для підтримки стабільної плазми потрібно у 1,5-2 рази менше аргону у порівнянні зі звичайними ІЗП-МС та ІЗП-ОЕС. 
• Ефективне усунення інтерференцій. Вбудована колізійонно-реакційна комірка, особлива конструкція якої забезпечує високоефективне усунення інтерференцій і перешкоджає попаданню поліатомних іонів в область іонної оптики. Завдяки унікальній запатентованій технології вона не потребує обслуговування!
• Висока чутливість приладу. Технологія BOOST виключає втрату чутливості при процесах реакційних зіткнень, що підвищує чутливість, у порівнянні зі звичайними ІЗП-МС, в середньому у 5 разів;
• Широкий лінійний діапазон. ADD10 – цифрова система детектування. Автоматичне регулювання чутливості для забезпечення лінійного динамічного діапазону 11 порядків і збільшення терміну служби детектора;
• Ізотопний аналіз. Ізотопний аналіз дозволяє визначати походження зразку та радіоактивне забруднення.
• Зручність роботи й обслуговування. Завдяки продуманому дизайну PlasmaQuant MS Elite процес обслуговування приладу став значно простіше. Зручний доступ до інтерфейсу дозволяє без зайвих зусиль здійснити заміну конусів. Пальник, що встановлюється в прилад, автоматично юстуется, що гарантує достовірність і відтворюваність результатів. Порти для підключення дозуючих пристроїв розташовані на передній і бічній панелі приладу. Це дозволяє розташувати автодозатор там, де зручно користувачу.
• Найкращі технічні характеристики. Модель PlasmaQuant MS Elite переважає всі існуючі на сьогодні на ринку аналогічні прилади по більшості технічних характеристик (роздільна здатність, ізотопічна чутливість, точність вимірювання ізотопного співвідношення, швидкість сканування, чутливість визначення іонів тощо).

Також у ГМП та металургії широко застосовуються оптико-емісійні спектрометри з індуктивно-зв’язаною плазмою (ІЗП-ОЕС). Ці прилади більш чутливі ніж ААС з полум’яною атомізацією, але менш чутливі за ІЗП-МС.

Маючи широкий діапазон концентрацій елементів що визначаються (від мкг/кг до %), простоту та швидкість самого аналізу і універсальність, ІЗП-ОЕС спектрометри займають важливе місце серед елементних аналізаторів в лабораторіях гірничо-видобувної галузі. Недоліком даної технології є велика кількість спектральних накладань між різними елементами.

Тому, розуміючи важливість максимально точного аналізу для будь-яких зразків, Analytik Jena випустив ІЗП-ОЕС високої роздільної здатності PlasmaQuant 9100 Elite.

Найвище оптичне розділення з усіх існуючих ІЗП-ОЕС – 2 пм дозволяє вирішувати найскладніші аналітичні завдання в атомній спектроскопії, демонструючи чудову гнучкість і найкращу точність дослідження.

Інші переваги PlasmaQuant 9100 Elite:

• Економічність. Прилад дозволяє почати вимір елементів в пробах вже через 15 хвилин після включення і подачі аргону. Немає необхідності продувати прилад аргоном цілодобово або чекати 30-90 хвилин після включення з повністю вимкненого стану. В результаті економиться аргон. Згідно конструкції ІЗП-ОЕС Analytik Jena серії PlasmaQuant необхідності в компресорі і вакуумному насосі немає. Тому прилад не вимагає додаткових витрат на обслуговування і забезпечення роботи компресора та вакуумного насоса.
• Висока надійність. Прилад виробляється безпосередньо в Німеччині. Даний спектрометр відрізняє висока надійність і збільшений термін експлуатації. Виробник дає унікальну гарантію 10 років на оптичні компоненти!
• Зручність роботи. Продумана концепція системи V Shuttle Torch позбавить Вас від зайвих маніпуляцій, пов’язаних з обслуговуванням пальника і дозволить зосередитися на роботі;
• Подвійний огляд. Завдяки подвійному – радіальному і аксіальному огляду плазми виконуються вимірювання в широкому динамічному діапазоні від одиниць ppb до відсотків. Це дозволяє проводити всебічний аналіз одночасно в широкому діапазоні концентрацій;
• Найкраща чутливість. Кращі межі виявлення за більшістю елементів дозволять Вам досліджувати найскладніші зразки з низькими рівнями вмісту мікроелементів.
• Одночасна робота з макро- та мікроелементами. Завдяки унікальній технології розширення огляду 2+2 лінійний робочий динамічний діапазон становить 6 порядків, що дозволяє Вам одночасно аналізувати елементи з високими і низькими концентраціями (від часткою ppb до %) без розведення проби.

Перед аналізом за допомогою ААС, ІЗП-ОЕС та ІЗП-МС, метали та сплави потребують розчинення, щоб отримати вимірюваний розчин. Ці зразки мають складну матрицю, яка може впливати на якість результатів. Високий вміст основних металів, таких як мідь, кобальт, хром, нікель, залізо та цинк, а також слідові елементи (добавки або домішки) можуть заважати правильному кількісному визначенню. Вміст SiO₂, Al₂O₃, вуглецю (графіт, карбіди), а також вогнетривких елементів також може мати негативний вплив.

Підготовка зразків вводить ще одне джерело аналітичних викликів. Відкрита підготовка зразків у посудинах на гарячій плиті з сумішами HNO₃, HCl, HF, а також HClO₄ та NaHSO₄ може призвести до неповного розчинення зразка. Однак цього можна уникнути, використовуючи належні методи підготовки зразків, такі як плавлення та мікрохвильове розчинення під тиском.

Які аналітичні методи ідеальні для яких застосувань?

Технології ААС:

• Більш стійкі до суворих умов навколишнього середовища на місці експлуатації
• Полум’яна ААС: значення від ppm до % для окремих або декількох елементів
• ААС з графітовою піччю: аналіз слідових та ультраслідових елементів

Технології ІЗП:

• Пропонують ширший робочий діапазон та кращу чутливість порівняно з полум’яною ААС, а також переваги у пропускній здатності, особливо для багатокомпонентного аналізу
• ІЗП-ОЕС: збільшена кількість елементів або зразків
• ІЗП-МС: аналіз слідових та ультраслідових елементів

Вимоги до обладнання

Аналізатори та спектрометри для аналізу металів часто застосовують в суворих умовах навколишнього середовища та у дуже віддалених місцях, особливо під час розвідки та видобутку.  Деякі родовища розташовані на кілька тисяч метрів над рівнем моря. Атмосферний тиск і рівень кисню в таких умовах значно нижчі, що може суттєво впливати на результати вимірювань. До того ж, відповідне лабораторне обладнання в таких місцях трапляється рідко.

Тому за можливості, прилади мають бути зручними у користуванні, легкими в налаштуванні та, за потреби, керованими персоналом без глибокої спеціалізованої підготовки. 

Доступність витратних матеріалів — ще одна важлива проблема. Рідкісні або спеціалізовані хімікати часто недоступні на більшості гірничих об’єктів через їхню віддаленість. Прилади повинні працювати з мінімальною кількістю додаткових експлуатаційних матеріалів. Наприклад, рутинний атомно-абсорбційний спектрометр novAA 800 від компанії Analytik Jena може працювати на зрідженому нафтовому газі (LPG), який доступний навіть у найвіддаленіших куточках світу.

Крім загальних характеристик, вирішальне значення мають і аналітичні властивості, такі як точність, прецизійність та надійність методики. Рішення компанії Analytik Jena забезпечують відповідні аналітичні методи для визначення вмісту металів у рудах, виявлення домішок у чистих металах та моніторингу процесу підготовки зразків.

Сьогодні важливу роль також відіграє автоматизація, оскільки кількість зразків для рутинного аналізу постійно зростає. Підвищена пропускна здатність — завдяки автоматизації та/або інноваційним методам аналізу — може знизити загальні витрати на аналіз та вивільнити людські ресурси.

Наша компанія пропонує ознайомитися з різними підходами, методами та технологіями від Analytik Jena, які відповідають різним вимогам та можуть бути індивідуально адаптовані до вашого застосування.

Завантажити E-Book 

Будемо раді відповісти на всі ваші питання і допомогти з вибором оптимального рішення для вас!  Зв’язатися з нами можна зателефонувавши +38 (044) 365-07-90 або написавши mcb@im-group.com.ua

Поділитися