APGC-MS/MS: новий стандарт для аналізу діоксинів
653 
Нещодавно корпорація Waters презентувала унікальне рішення для аналізу діоксинів – мас-спектрометричну систему Xevo TQ-XS з джерелом іонізації APGC (газорідинною хроматографією в умовах атмосферного тиску), яка наразі є найефективнішою альтернативою для ідентифікації та кількісного визначення діоксинів і фуранів в зразках навколишнього середовища. Лабораторії у США вже мають та користуються системами APGC-MS/MS як альтернативою для складних та дорогих магніто-секторних МС систем для рутинного аналізу діоксинів у пробах навколишнього середовища.
Для початку, що ж таке діоксини?
Діоксини – це забрудники навколишнього середовища, які виникають внаслідок людської діяльності. Так звані, супутні продукти промислових процесів таких як виплавка металів, виробництво пестицидів, гербіцидів тощо. Потрапляючи в організм людини, діоксини мають пролонговану дію завдяки своїй хімічній стабільності та здатності накопичуватися у жировій тканині. Період їх напіврозпаду складає 7-11 років, а в організм людини вони потрапляють з продуктами харчування, особливо з м’ясом (чим вище тварина знаходиться в харчовому ланцюзі, тим вища концентрація діоксинів).
Як контролюється рівень діокисинів?
У 2014 році Європейський Союз прийняв Директиву, яка визнає використання потрійного квадрупольного ГХ-МС/МС з джерелом іонізації IE та APCI як інструмент для перевірки відповідності максимальним рівням діоксинів в харчових продуктах і кормах (Директива 589/2014/EU та 709/2014).
В той же час, організація US EPA оцінювала новий метод – тандемну мас-спектрометрію з газовою хроматографією при атмосферному тиску (APGC-MS/MS) – у співпраці з SGS AXYS і корпорацією Waters для розробки та валідації альтернативи аналізу діоксинів та фуранів методом тандемної мас-спектрометрії (MS/MS) замість мас-спектрометрії високої роздільної здатності (HRMS). На диво, метод APGC-MS/MS продемонстрував свою надійність та чутливість аналізу діоксинів та фуранів та відповідає вимогам Директиви 589/2014/EU.
Що таке APGC?
- Газова хроматографія при атмосферному тиску (APGC) – це вид іонізації, який дозволяє об’єднати більшість систем Waters ™ Universal (Xevo™, SYNAPT™ і Vion™) з ГХ.
- Це метод “м’якої” іонізації з її високою ефективністю.
- Це комбінована система, що складається з газового хроматографа та мас-спектрометричного детектора та покриває більшість ваших лабораторних завдань у різних областях.
- Можливості ГХ максимально збільшені, оскільки немає обмеження вакууму, що дозволяє використовувати більш широкий діапазон колонок ГХ і швидкостей потоку.
Переваги APGC в аналізі діоксинів
- Високочутливий метод для точного виявлення і визначення діоксинів на нормативних рівнях.
- Зменшення об’єму інжекції зразків мінімізує матричні ефекти і забруднення обладнання, зменшуючи необхідність в тривалих етапах очистки і збільшуючи час безперервної роботи обладнання.
- Здатність визначати граничні рівні забруднюючих речовин та відповідність нормам.
- Зниження вартості аналізу за рахунок покращення чутливості і селективності.
- М’яка іонізація джерела атмосферного тиску знижує фрагментацію багатьох сполук, забезпечуючи більш високу чутливість і селективність, а також спрощуючи вибір батьківських іонів в МС/ МС аналізах. М’яка іонізація також ідеально підходить для аналізу летючих сполук.
Успішний досвід використання APGC
- Лабораторія NofaLab – Голландія
NofaLab – це спеціалізована лабораторія, яка пропонує аналізи в області безпеки продуктів харчування, кормів та довкілля. Крім цього, NofaLab перевіряє наявність органічних забрудників, включаючи діоксини, ПХД, ПАВи та летючі органічні речовини (ЛОРи). Можливість аналізувати забруднюючі речовини в складних матрицях – це головна конкурентна перевага для лабораторії NofaLab, яка почала використовувати метод APGC для таких матриць як олія, жирні кислоти, трави та спеції. Метод APGC дозволяє компанії розширити список забруднюючих речовин до 500 аналітів, які NofaLab може аналізувати за раз.
Багато аналізів потребують визначення як за допомогою РХ, так і ГХ, тому можливість системи Xevo TQ-S легко перемикатися між двома режимами допомагає NofaLab виконувати скринінг ширшого діапазона зразків. Це перевага при роботі з різними фізико-хімічними властивостями аналітів, а сам аналіз можна адаптувати до бізнес процесів, максимально збільшуючи ефективність застосування приладу.
Вім Броер, менеджер з розвитку NofaLab пояснює переваги, які його лабораторія може надати клієнтам: “ Наші клієнти піддаються все більшому натиску. П’ять років тому такий аналіз зайняв би 2-3 тижні. Тепер, оптимізуючи логістику і використовуючи сучасні аналітичні методи, ми надаємо результати протягом дня”.
- IQSTAP – Пекін, Китай
Дослідники з лабораторії аналізу діоксинів Інституту стандартів якості та технологій (IQSTAP) досліджують кормові сільськогосподарські продукти та зразки навколишнього середовища, які впливають на ці продукти, за допомогою системи APGC-Xevo TQ-S. IQSTAP підтримує китайські держ заклади, і у відповідь на посилення правил у відношенні забруднювачів в кормах та продуктах харчування лабораторія провела оцінку APGC порівняно з раніше використовуваним методом HRGC/HRMS.
Користуючись системою APGC, лабораторія покращила свої можливості по дослідженню складних матриць та змогла підтвердити залишкові кількості забруднюючих речовин на нижчих рівнях, ніж це було можливо раніше. Метод APGC признали кращою альтернативою, оскільки він відкриває нові можливості як для кількісного аналізу, так і для універсального скринінгу – обидва з яких потребують можливості знайти широкий спектр забруднюючих речовин в різних матрицях.
М’яка іонізація APGC була основною перевагою для IQSTAP завдяки зменшенню фрагментації багатьох речовин, порівняно з такими методами, як EI та його придатності для аналізу речовин, які легко розкладаються. Зменшення фрагментації дає вищу чутливість та специфічність, що спрощує вибір батьківського іона в МС/МС аналізах.
Доктор Сяомин Ли, доцент IQSTAP, коментує, чому IQSTAP обрали APGC для аналізу діоксинів, та які переваги це принесло лабораторії:
«Система APGC дуже проста в експлуатації, порівняно з HRGC/HRMS. Також, APGC пропонує альтернативу традиційному ГХ-МС аналізу діоксинів, забезпечуючи необхідну швидкість та чутливість».
Перспективи
Методи попередження та зниження рівня забруднення діоксинами в навколишньому середовищі, продуктах харчування та кормах постійно розвиваються та вдосконалюються. Оскільки зростає необхідність надійного аналізу діоксинів та фуранів, то й зростає попит на більш зручні для користувача технології. Через те, що використання магніто секторних приладів неможливе без досвідчених користувачів, увага все більш спрямовується на використання APGC.
Розвиток тандемної квадрупольної технології як більш простої та зручної для користувача альтернативи магніто секторному аналізу змістило ваги в бік нової технології. Виробники та лабораторії відреагували на це, зосередившись на швидких та надійних МС/МС інструментах, які задовольняють вимоги аналізу.
Нова директива Агентства з охорони навколишнього середовища США дозволить APGC-MS/MS стати референсною технологію для перевірки мінімальних кількостей ПХД та ПАВів. Відносна продуктивність з GC-HRMS, яка продемонстрована оцінкою та валідацією метода з допомогою компанії SGS AXYS, та його більш зручне використання ставлять APGC-MS/MS в лідери аналізу діоксинів та фуранів.
Сучасне обладнання, таке як мас-спектрометр Waters Xevo TQ-XS з APGC дозволяє лабораторіям харчової, кормової та екологічної промисловості проводити все більш чутливі аналізи складних зразків, інформуючи про випадки контамінації та дає рекомендації по нормативним обмеженням.
В той час, коли локалізація промислових забруднювачів та інших антропогенних джерел діоксинів та фуранів знаходиться під більш суворим контролем, стійкість цих речовин у навколишньому середовищі та в живих тканинах означає постійний розвиток аналітичних технологій, таких як перехід від GC-HRMS до APGC- MS/MS.